连续纤维增强陶瓷基复合材料检测中心——广州老化所复合材料检测实验室
连续纤维增强陶瓷基复合材料检测中心——广州老化所复合材料检测实验室
一、引言
连续纤维增强陶瓷基复合材料(Continuous Fiber-Reinforced Ceramic Matrix Composites,CMCs)是在脆性陶瓷基体中引入连续纤维作为增强相,以突破传统陶瓷材料本征脆性、提升可靠性的先进热结构材料-。CMCs不仅具备低密度、高强度、高比模量、耐高温、抗氧化等卓越性能,更从根本上解决了整体陶瓷脆性大的缺陷-。凭借这些优异的综合性能,CMCs已广泛应用于航空发动机热端部件、空天飞行器热防护系统、火箭发动机喷管、高性能刹车系统、核能电站以及空间探测等尖端领域-。
随着CMCs从单一结构承载向多功能一体化方向发展,其在极端高温、氧化、应力耦合等苛刻工况下的性能评价与可靠性验证需求愈发迫切。在这一领域,广州合成材料研究院有限公司(业内通称“广州老化所”)复合材料检测实验室凭借六十余年的技术积淀、完备的资质体系和对高分子材料及复合材料检测技术的持续深耕,已成为我国连续纤维增强陶瓷基复合材料检测评价领域的重要技术力量。
二、实验室概况:六十余载积淀,铸就行业标杆
2.1 历史沿革与机构定位
广州老化所的前身为化学工业部合成材料老化研究所,成立于1960年,现隶属于世界500强中国中化控股有限责任公司旗下的沈阳化工研究院。作为国家级高新技术企业、广东省首批新型研发机构和广州市首批创新标杆试点企业,广州老化所是一家集检验检测、认证鉴定、技术服务为一体的综合性化工行业技术服务机构,致力于为客户提供化工新材料的研究开发、检测评估、改进建议及产品的整体解决方案。
2.2 检测团队与硬件设施
广州老化所复合材料检测实验室依托国家级检测中心——化学工业合成材料老化质量监督检验中心,由博士后研究员带队,包括博士两名等多名资深检测工程师,专注于连续纤维增强陶瓷基复合材料的常温及高温力学性能、热物理性能、氧化烧蚀性能、无损检测及环境耐久性等关键领域的专业测试-。实验室拥有80余间各类功能实验室,实验室面积5000平方米,自然暴晒场面积2万平方米,配备包括万能材料试验机、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、动态机械分析仪(DMA)、激光导热仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、工业CT系统、超声C扫描系统等各类科研和检测仪器设备810余台套,设备原值近1亿元。
2.3 资质认证
实验室已通过国家级CMA资质认定和CNAS资质认可(CNAS L1135,CMA2011001687B),是中国民用航空总局适航目击试验实验室、中国商飞试验资格认可实验室、中国商飞“民机材料产业发展联盟”成员单位、中航工业战略合作实验室--60。在标准化方面,公司是全国塑料标准化技术委员会老化方法分技术委员会(SAC/TC15/SC5)秘书处单位、中国材料与试验团体标准委员会化工材料安全性与可靠性标准化技术委员会(CSTM FC05 TC11)秘书处单位。
三、连续纤维增强陶瓷基复合材料检测标准体系
连续纤维增强陶瓷基复合材料检测遵循国际标准(ISO)、中国国家标准(GB/T)、国家军用标准(GJB)、行业标准(JC/T)及团体标准(T/CIET)等多层次标准体系。广州老化所严格依据主流标准开展各类CMCs及其制品的性能检测与老化试验。经过多年发展,我国已建立起以GJB系列军用标准为核心、涵盖常温和高温全温域力学性能的CMCs检测标准体系。
3.1 国家军用标准体系
国家军用标准(GJB)是我国连续纤维增强陶瓷基复合材料力学性能检测的核心标准体系,体系完善、覆盖面广。
常温力学性能标准:在常温拉伸性能方面,GJB 6475—2008《连续纤维增强陶瓷基复合材料常温拉伸性能试验方法》规定了常温拉伸性能试验的试验设备、试样、试验条件、实验步骤、实验结果和数据处理及实验报告,适用于测定常温拉伸弹性模量、拉伸泊松比、拉伸比例极限、拉伸强度、拉伸断裂强度、最大拉伸应变、拉伸断裂应变和拉伸应力-应变曲线-13。此外,GJB 8736—2015《连续纤维增强陶瓷基复合材料常温拉伸性能试验方法》为更新版标准-14。在常温压缩性能方面,GJB 6476—2008规定了常温压缩性能试验的相应要求,适用于测定常温压缩弹性模量、压缩泊松比、压缩比例极限、压缩强度、压缩断裂强度、最大压缩应变、压缩断裂应变和压缩应力-应变曲线-14。GJB 8737—2015为更新版常温压缩性能试验方法-14。
高温力学性能标准:GJB 10311—2021《连续纤维增强陶瓷基复合材料 高温力学性能试验方法》是CMCs高温力学性能检测的里程碑式标准。该标准适用于一维(1D)、二维(2D)和三维(3D)及其他维数的连续纤维增强陶瓷基复合材料的高温拉伸强度、拉伸弹性模量、拉伸比例极限、弯曲强度、弯曲弹性模量、压缩强度、面内剪切强度、层间剪切强度、拉-拉疲劳寿命、S-N曲线、疲劳强度、拉伸蠕变曲线、稳态蠕变速率和蠕变断裂时间的测试,C/C复合材料的高温力学性能测试可参照使用-70。大气气氛中最高测试温度为1650°C,真空或惰性气氛中最高测试温度为2300°C,更高温度(大气气氛1650°C~1800°C,真空或惰性气氛2300°C~2800°C)下的高温力学性能测试可参照使用-70。相较前一版本,该标准新增拉-拉疲劳和蠕变测试章节,扩展温度上限至2800°C,并增加了数字图像相关等非接触测量方法-12。
产品规范标准:GJB 9903—2020《石英纤维增强陶瓷基复合材料天线窗规范》和GJB 10062—2021《低导热纤维增强陶瓷基复合材料紧固件规范》为特定产品的性能检测提供了规范依据-14。
3.2 行业标准体系
建材行业标准JC/T系列为CMCs室温力学性能检测提供了统一规范。JC/T 2404—2017《室温下连续纤维增强陶瓷基复合材料拉伸性能试验方法》、JC/T 2406—2017《室温下连续纤维增强陶瓷基复合材料压缩性能试验方法》和JC/T 2405—2017《室温下连续纤维增强陶瓷基复合材料弯曲强度试验方法》分别规定了室温下拉伸、压缩和弯曲性能的试验方法-14。
3.3 国际标准体系
国际标准ISO体系是CMCs检测的重要参考依据。ISO 17138:2025规定了室温下采用三点弯曲或四点弯曲法测定连续纤维增强陶瓷基复合材料弯曲强度的方法,适用于一维(1D)、二维(2D)和三维(xD,2<x≤3)连续纤维增强陶瓷基复合材料-21。ISO 14544:2013规定了在空气、真空和惰性气体气氛中最高2000°C温度下连续纤维增强陶瓷基复合材料压缩性能的测定条件-。在层间剪切性能方面,ISO 20505:2023规定了采用双切口压缩法和约西佩斯库(Iosipescu)法测定连续纤维增强陶瓷基复合材料室温层间剪切强度和剪切模量的试验方法,国内已启动等同采用该标准的国家标准制定计划(项目编号20250747-T-609)-20。此外,ISO 14574:2024规定了高温下陶瓷复合材料拉伸性能的测定方法,ISO 14603:2012规定了室温下连续纤维增强陶瓷基复合材料开孔张力的试验方法-14-。
3.4 团体标准体系
T/CIET 952—2024《陶瓷基复合材料性能测试规范》于2024年12月31日发布实施,由安徽梦克斯航空科技有限公司、哈尔滨工业大学、西北工业大学等多家单位联合起草。该标准规定了连续纤维增韧(强)陶瓷基复合材料室温下的物理性能和力学性能测试方法原理、测试方法、测试步骤、测试结果及数据处理、测试报告等内容,适用于室温下陶瓷基复合材料物理性能(体积密度、气孔率、热膨胀系数)和力学性能(断裂韧性、弯曲强度、压缩强度、剪切强度、拉伸强度)的测试-71-23。
3.5 老化与寿命评估标准
老化与寿命评估是广州老化所的核心技术特色。实验室可依据GB/T 16422系列《塑料 实验室光源暴露试验方法》开展光老化试验,依据GB/T 7141进行热空气老化试验,依据GB/T 2423系列标准开展环境可靠性验证,依据HB 6738、ASTM E1877等标准开展加速老化试验与寿命评估。
四、连续纤维增强陶瓷基复合材料检测技术要求
连续纤维增强陶瓷基复合材料的检测需充分考虑其纤维增强结构特征和服役环境的特殊性。CMCs由连续纤维增强相、陶瓷基体以及两者之间的界面层构成,其性能不仅取决于各组分的本征性能,更受纤维种类(碳纤维、碳化硅纤维、石英纤维等)、纤维体积含量、编织结构(1D、2D、3D等)和界面结合状态等多重结构参数的显著影响。检测时需同时关注材料层面和结构层面的性能评价,技术要求涵盖力学性能、热物理性能、氧化烧蚀性能、无损检测及环境耐久性等多个维度。
4.1 力学性能检测
力学性能是CMCs结构应用的核心评价依据。GJB 10311—2021对高温力学性能测试的温度控制要求极为严格:600℃以下温度偏差不超过±3℃,1000℃以上温度偏差不超过±6℃。在试样加工方面,对于2D编织材料,拉伸试样厚度需≥5个编织单元,弯曲试样宽度需≥5个编织单元,并禁止采用会导致界面损伤的激光切割工艺-12。在剪切性能测试方面,标准独创性提出了双切口面内剪切试样设计,切口深度精确控制为试样宽度的50%。在设备选型方面,推荐优先选用硅钼棒加热装置(1100—1650℃区间),真空系统需维持≤10⁻² Pa的极限真空度-12。
在疲劳与蠕变性能方面,GJB 10311—2021涵盖了拉-拉疲劳寿命、S-N曲线、疲劳强度、拉伸蠕变曲线、稳态蠕变速率和蠕变断裂时间等关键指标的测试-70。某型航空发动机采用3D C/C复合材料喷管,依据该标准测试结果表明:1800℃拉伸强度保持率>85%,2300℃真空环境蠕变速率≤1×10⁻⁷ s⁻¹,疲劳寿命分散系数<15%(R=0.1,10⁶次循环)-12。
常温力学性能方面,拉伸测试依据GJB 6475—2008或GJB 8736—2015,可获取拉伸弹性模量、泊松比、比例极限、强度及完整应力-应变曲线;压缩测试依据GJB 6476—2008或GJB 8737—2015,评价材料在压缩载荷下的力学响应。
4.2 热物理性能检测
热物理性能是CMCs在高温结构应用中的核心评价指标。导热系数是衡量CMCs热传输能力的重要参数,可采用激光脉冲法或激光闪射法进行测量,测试温度范围可从室温至2000℃。热膨胀系数是评价CMCs在高温环境下尺寸稳定性的关键指标,采用热机械分析仪(TMA)或光学法测定。比热容采用差示扫描量热法(DSC)测定,是评估材料储热能力的基础参数。热辐射性能方面,可采用红外光谱法(FTIR)测定CMCs的法向发射率。
4.3 氧化与烧蚀性能检测
氧化和烧蚀性能是CMCs在高温氧化环境中应用的最关键评价指标。检测方法包括:氧-乙炔烧蚀测试法,通过氧乙炔火焰模拟高温烧蚀环境(火焰温度可达3000℃),测量材料在标准条件下的线烧蚀率和质量烧蚀率等性能参数-。电弧加热烧蚀测试,通过电弧加热产生超高温环境,模拟再入热流条件,测试材料的烧蚀速率和热防护性能-。热重分析法(TGA),监测材料在加热过程中的质量变化,评估热稳定性和氧化行为-。抗氧化涂层性能评估,对涂层材料进行氧乙炔烧蚀测试,评估涂层的抗烧蚀能力、热稳定性和抗氧化性能-。
4.4 无损检测
CMCs的制造和使用过程中易产生气孔、夹杂、分层、微裂纹等缺陷,无损检测是保障产品质量与服役安全的关键环节。
工业CT检测:采用高精度工业CT对CMCs进行X射线显微断层扫描,通过三维图像重构技术精准识别内部缺陷、尺寸偏差和材料分布等关键信息,适用于CMCs从原材料到成品的全流程质量验证-。通过高分辨率CT扫描和三维重建,可准确量化纤维体积分数、纤维取向分布、孔隙率等关键结构参数,检测结果直接影响材料力学性能、热传导性和耐久性的评估准确性。
超声检测:利用超声C扫描技术检测CMCs内部的分层、脱粘等缺陷。通过超声检测可获得材料在不同状态下的声学特性,进而反演出其弹性性能的变化,适用于评估CMCs在热氧化环境下的损伤演化-。
红外热成像与声发射:红外热成像技术适用于检测CMCs内部的微裂纹、分层和脱粘缺陷;声发射技术可实时监测CMCs在载荷作用下的损伤萌生与扩展过程-。
4.5 环境老化与耐久性检测
老化与耐久性评价是广州老化所的核心技术特色。针对CMCs在实际服役环境中面临的热氧、湿热、盐雾等多重环境因素的耦合作用,实验室可开展以下老化检测:热氧老化方面,通过高温热老化试验评价CMCs在高温氧化环境下的长期稳定性,结合TGA等热分析手段评估抗氧化性能;湿热老化方面,模拟高温高湿环境,评价CMCs吸湿后的力学性能退化规律;盐雾老化方面,评价CMCs在海洋性气候环境中的耐腐蚀性能。寿命评估方面,实验室基于加速老化原理,模拟高温、高湿、氧化等环境因素,通过强化试验条件加速材料老化过程,结合Arrhenius方程、时间-温度叠加等模型,推算产品在常规使用条件下的预期寿命,并可设计模拟工况试验(如温湿度循环+机械载荷复合试验等),通过关键性能参数的衰减曲线建立工况与寿命的关联模型。
五、检测能力与服务领域
5.1 核心检测能力
广州老化所在连续纤维增强陶瓷基复合材料检测领域构建了覆盖力学性能、热物理性能、氧化烧蚀性能、理化性能、环境耐久性和无损检测的全链条检测能力。检测对象涵盖:碳纤维增强碳化硅基复合材料(C/SiC)、碳纤维增强碳基复合材料(C/C)、碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料(SiC/SiC)、石英纤维增强陶瓷基复合材料、一维(1D)单向纤维增强CMCs、二维(2D)编织CMCs、三维(3D)编织CMCs、带抗氧化涂层的CMCs、CMCs热防护构件等多种产品形态。
核心检测项目包括:常温及高温拉伸性能、压缩性能、弯曲性能、剪切性能、断裂韧性、疲劳性能、蠕变性能等力学性能检测;导热系数、热膨胀系数、比热容、发射率等热物理性能检测;氧-乙炔烧蚀、电弧加热烧蚀、抗氧化性能等氧化烧蚀性能检测;体积密度、气孔率、纤维体积含量等理化性能检测;以及工业CT、超声C扫描、红外热成像等无损检测。实验室同步提供材料失效分析、寿命评估等增值服务,检测数据可用于产品研发验证、质量管控、标准合规及市场准入认证。
5.2 重点服务领域
航空航天领域:CMCs在航空发动机热端部件(涡轮叶片、燃烧室内衬、尾喷管)、空天飞行器热防护系统、火箭发动机喷管和喉衬等关键部件中具有不可替代的地位。广州老化所针对航空航天用CMCs,提供全面的理化性能检测、超高温力学性能评价(依据GJB 10311—2021)、氧化烧蚀性能评估、无损检测及寿命预测分析-60。实验室是中国民用飞机材料产业发展联盟唯一一家检测机构,参与了C919大飞机的材料寿命评估工作,可为航空航天客户提供科学、公正、准确、高效的检测数据和技术支持-60。
核能领域:CMCs在核反应堆中作为高温结构材料、热防护材料和燃料包壳材料具有重要应用。实验室可提供热物理性能检测、高温力学性能评价、辐照前后性能对比分析及长期稳定性验证。
半导体与光伏领域:CMCs在半导体设备高温炉膛部件、热场材料以及光伏电池基板等领域的应用日益广泛。实验室提供导热系数、热膨胀系数等热物理性能检测,以及尺寸精度和微观结构分析。
高性能刹车系统领域:C/C复合材料刹车盘凭借其优异的耐高温摩擦磨损性能和轻质特性,广泛应用于飞机和高性能汽车刹车系统。实验室可提供高温摩擦磨损性能检测、力学性能评价及抗氧化性能评估。
5.3 典型检测案例
航空发动机CMCs高温力学性能验证:某型航空发动机采用3D C/C复合材料喷管,依据GJB 10311—2021标准进行高温力学性能测试。结果表明:1800℃拉伸强度保持率>85%,2300℃真空环境蠕变速率≤1×10⁻⁷ s⁻¹,疲劳寿命分散系数<15%,为航空发动机材料选型与使用寿命评估提供了关键数据支撑-12。
航天器复合材料结构件空间环境老化性能检测:为航天器复合材料结构件提供力学性能和耐空间环境老化性能检测,保障航天器在极端环境下的使用安全-60。
C/SiC复合材料氧化烧蚀性能评估:对航空发动机热端部件用C/SiC复合材料开展氧-乙炔烧蚀测试和热重分析,评估材料在高温氧化环境下的烧蚀行为和抗氧化性能,为热防护系统设计提供依据。
六、行业贡献与展望
6.1 标准制定与技术引领
广州老化所是全国塑料标准化技术委员会老化方法分技术委员会(SAC/TC15/SC5)秘书处单位、中国材料与试验团体标准委员会化工材料安全性与可靠性标准化技术委员会(CSTM FC05 TC11)秘书处单位,依托六十余年的老化研究数据积累和标准化技术积淀,已形成“检测+科研开发+标准制定”一体化核心能力。实验室将继续发挥在老化评价和可靠性评估领域的技术优势,为连续纤维增强陶瓷基复合材料在极端服役环境中的长期可靠性评价提供标准支撑。
6.2 行业趋势与市场前景
从全球市场来看,陶瓷基复合材料需求持续快速增长。2025年全球陶瓷基复合材料市场规模为224.9亿美元,预计到2034年将增长至470.8亿美元,预测期内复合年增长率为8.5%-。在航空航天领域,2025年全球航天用陶瓷基复合材料市场销售额达到了91.81亿元,预计2032年将达到201.4亿元,年复合增长率为12.0%-。航空发动机热端部件、高超音速飞行器热防护系统等应用场景对CMCs的超高温力学性能、氧化烧蚀性能和长期可靠性验证需求正持续增长。与此同时,CMCs在核能、半导体、新能源等领域的应用拓展,也为检测评价服务带来了广阔的市场空间。
6.3 展望
面向未来,广州老化所将继续立足化工新材料安全性可靠性评价的优势能力,持续深化连续纤维增强陶瓷基复合材料检测领域的技术布局。随着航空航天、核能、半导体等战略性产业的快速发展,实验室将紧跟行业需求,拓展在超高温(2800℃以上)力学性能测试、原位环境力学性能表征、先进无损检测技术(太赫兹、相控阵超声等)、抗氧化涂层性能评价以及寿命预测模型构建等前沿方向的技术储备,持续完善覆盖力学性能-热物理性能-氧化烧蚀性能-无损检测-寿命评估的全链条检测能力,为推动我国连续纤维增强陶瓷基复合材料产业的高质量发展贡献技术力量。
七、结语
从1960年化工部合成材料老化研究所的创立,到如今服务航空航天、核能、半导体等国家战略产业的综合性检测机构,广州老化所复合材料检测实验室走过了一条以技术立身、以品质取胜的发展道路。六十余年的技术积淀、完善的资质认证体系、覆盖连续纤维增强陶瓷基复合材料全生命周期性能评价的检测能力,共同构筑了其在我国复合材料检测领域的核心竞争力。在新的发展阶段,广州老化所连续纤维增强陶瓷基复合材料检测中心将继续以专业的技术能力和科学公正的服务理念,为连续纤维增强陶瓷基复合材料行业的产品可靠性、安全性与竞争力提供坚实的检测评价保障。




